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固体核磁

固体核磁(NMR)

预约须知:
1、为保证服务质量,请扫码加灯塔客服为您分配技术团队,该项目平均周期3-7个工作日,具体周期请咨询相应实验工程师。
2、样品量要求:一般不少于 250mg 样品,具体与样品的密度和状态也有关系,如样品量极少,寄样前务必跟对接老师沟通;
3、样品状态要求:干燥固体粉末为最佳,片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小颗粒的也可以测试,样品颗粒越小,测试效果越好;凝胶及其它粘稠状样品不能进行固体核磁测试;
4、磁性和导电性要求:有磁性或腐蚀性的样品不能进行固体核磁测试,有导电性的样品请联系相应科研顾问确定是否能测试;

下载测试单

 

仪器详情

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  • 1、仪器名称:(固体核磁)
  • 2、仪器型号:布鲁克400M和布鲁克600M等
  • 3、仪器用途:固体核磁共振技术是以固态样品为研究的分析技术。在液体样品中,分子的快速运动将导致核磁共振波线增宽的各种相互作用平均掉,从而获得高分辨的液体核磁谱图;对于固态样品,分子的快速运动受到限制,化学位移各向异性等各种作用的存在使谱线增宽严重,因此固体核磁共振技术分辨率相对于液体的较低。

 

常见测试问题

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1. 为什么要求样品在250mg以上?

固体核磁测试是把样品装进一个小的转子里在高速旋转的条件下进行测试。如果样品量少,转子内样品不均匀可能无法稳定旋转,进而无法测试;还可能导致测试很久都没有明显信号,特别是碳谱和硅谱的测试。

2. 为什么谱图中出现了明显应该不存在的信号?

核磁测试是一个很客观的测试,如果操作无误,基本不会出现异常信号。如果出现的位置相对主峰对称,这可能就是边带,可以通过改为测试的转速进行确认。如果改变转速后,位置发生变化或者没有了,那就是边带;如果位置不变,那可能是样品的原因,杂质或者是其他。如图所示,第一次测试结果170ppm左右有峰,第二次测试通过改变转速,170ppm左右的峰消失了,证明为边带。

2、固体核磁中MAS和CP/MAS模式的区别?

针对物质不同,无机物一般是MAS,有机物会用到CP/MAS

4、液体核磁和固体核磁的标准物质?内标和外标的区别?

液体核磁内标一般为TMS(二甲基硅烷),固体核磁标准物为金刚烷;

内标是直接加入样品溶液中,外标则是不混入样品溶液,例如检测杂核时,另外置于一核磁管,分别检测,标定化学位移,此法的前提是检测期间磁场没有明显漂移;

5、黑色样品测试固体核磁碳谱要确认哪些信息?

a.是否有磁性?

b.是否100℃以上高温烧过,因为这么高的温度有机碳都挥发了,剩下的黑色的是碳单体,核磁是无法测试的

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